(15分)阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128~135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:

主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)
名稱
相對(duì)分子質(zhì)量
熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)

水楊酸
138
158(熔點(diǎn))
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點(diǎn))
反應(yīng)
乙酰水楊酸
180
135(熔點(diǎn))
微溶
請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題:
(1)制備阿司匹林時(shí),要使用干燥的儀器的原因是________________。
(2)①合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是__________________________。
②加熱后冷卻,未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出,此時(shí)應(yīng)采取的措施是_________________。
③抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是____________________。
(3)另一種改進(jìn)的提純方法,稱為重結(jié)晶提純法。方法如下:

改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示。

①使用溫度計(jì)的目的是________________;
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是________________,所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少,原因是___________________________________。
(1)防止乙酸酐水解(2分)
(2)①水浴加熱(2分)、谡袷幦萜鳎换蛴貌AО魯噭(dòng);或用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁,或投入幾粒晶種(2分)、坳P(guān)小水龍頭,向布氏漏斗中加洗滌劑(冰水)至浸沒(méi)沉淀物,使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物(2分)
(3)①控制反應(yīng)溫度,防止溫度過(guò)高,乙酰水楊酸受熱分解(2分) ②作為重結(jié)晶的熔劑(2分) 水楊酸易溶于乙酸乙酯,在冷卻結(jié)晶時(shí)大部分溶解在乙酸乙酯中,很少結(jié)晶出來(lái)(3分)

試題分析:(1)防止乙酸酐水解。(2)①因溫度控制在85~90 ℃,因此最好的加熱方法是水浴加熱;②加熱后冷卻,未發(fā)現(xiàn)有晶體析出,則是形成過(guò)飽和溶液,可采取振蕩容器或用玻璃棒攪拌或投入幾粒晶種的方法使晶體析出;③見(jiàn)答案。(3)①使用溫度計(jì)是為了控制反應(yīng)溫度,防止溫度過(guò)高,乙酰水楊酸分解;②由“相似相溶”可知,乙酸乙酯是作為重結(jié)晶的溶劑;③水楊酸易溶于乙酸乙酯,在冷卻結(jié)晶時(shí)大部分溶解在乙酸乙酯中,很少結(jié)晶出來(lái),因此雜質(zhì)較少。
練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:實(shí)驗(yàn)題

現(xiàn)擬用下圖所示裝置(尾氣處理部分略)來(lái)制取一氧化碳,并用以測(cè)定某銅粉樣品(混有CuO粉末)中金屬銅的含量。

(1)制備一氧化碳的化學(xué)方程式是                       ;
(2)試驗(yàn)中,觀察到反應(yīng)管中發(fā)生的現(xiàn)象時(shí)                       ;
尾氣的主要成分是                       
(3)反應(yīng)完成后,正確的操作順序?yàn)?u>                       (填字母)
a.關(guān)閉漏斗開(kāi)關(guān)  b.熄滅酒精1   c.熄滅酒精燈2
(4)若試驗(yàn)中稱取銅粉樣品5.0g,充分反應(yīng)后,反應(yīng)管中剩余固體的質(zhì)量為4.8g,則原樣品中單質(zhì)銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為         ;
(5)從濃硫酸、濃硝酸、蒸餾水、雙氧水中選用合適的試劑,設(shè)計(jì)一個(gè)測(cè)定樣品中金屬銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方案;
①設(shè)計(jì)方案的主要步驟是(不必描述操作過(guò)程的細(xì)節(jié))                       
②寫出有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式                            。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:實(shí)驗(yàn)題

銀氨溶液可用于檢測(cè)CO氣體。實(shí)驗(yàn)室研究該反應(yīng)的裝置圖如下:

(1)甲酸在濃硫酸條件下能分解生成CO和H2O,體現(xiàn)濃硫酸具有     (填“氧化性”或脫水性)。
(2)軟管的作用是     。
(3)濃NaOH溶液的作用是     
(4)反應(yīng)結(jié)束后試管C底部有黑色沉淀,為驗(yàn)證產(chǎn)物,分離出上層清液和底部黑色固體,并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
a.測(cè)得上層清液pH為10。
b.向上層清液中滴加幾滴Ba(OH)2溶液,發(fā)現(xiàn)有白色渾濁出現(xiàn),同時(shí)產(chǎn)生能使?jié)駶?rùn)紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體。
c.取新制的銀氨溶液滴加幾滴Ba(OH)2溶液,無(wú)明顯現(xiàn)象。
d.將黑色沉淀用蒸餾水洗凈。
① 實(shí)驗(yàn)c的目的是     。
② 根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象證明上層清液中含有     
③ 已知銀可溶于濃硝酸,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明黑色固體是Ag單質(zhì):                    
④ CO與銀氨溶液反應(yīng)中有氨氣生成,根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:        。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:填空題

V2O5是接觸法制硫酸的重要催化劑,工業(yè)上生產(chǎn)V2O5的工藝流程如下:請(qǐng)回答下列問(wèn)題:

(1)步驟①所得廢渣的成分是              (寫化學(xué)式),它與NaOH溶液反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式為                。
(2)步驟②、③的變化過(guò)程可簡(jiǎn)化為(下式R表示VO2+,HA表示有機(jī)萃取劑):
R2(SO4)n(水層)+2nHA(有機(jī)層)2RAn(有機(jī)層)+nH2SO4(水層),
①實(shí)驗(yàn)室中步驟②、③使用的主要儀器是                                。
②中萃取時(shí)必須加入適量堿,其原因是                      
(3)步驟③中X試劑為            ,步驟④的目的是             ,步驟⑤的離子方程式為                。
(4)該工藝流程中,可以循環(huán)利用的物質(zhì)有                     。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:填空題

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸,反應(yīng)原
理:

實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知:苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量122 ,熔點(diǎn)122.4℃,在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
(1)操作Ⅰ為         ,需要用到的主要玻璃儀器為          ;操作Ⅱ?yàn)?         。
(2)無(wú)色液體A是        ,定性檢驗(yàn)A的試劑是            ,現(xiàn)象是              
(3)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化,達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔,該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確.請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。
序號(hào)
實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論

將白色固體B加入水中,
加熱溶解,            
得到白色晶體和無(wú)色溶液
 

取少量濾液于試管中,
                  
生成白色沉淀
濾液含Cl-

干燥白色晶體,     
                   
白色晶體是苯甲酸
 
(4)純度測(cè)定:稱取1.220 g產(chǎn)品溶解在甲醇中配成100 ml溶液,移取2 5.00 ml溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40 × 10 -3 mol,產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為               ,計(jì)算結(jié)果為             。(保留兩位有效數(shù)字)。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:實(shí)驗(yàn)題

[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]
2-苯基-2-丁醇是重要的有機(jī)合成中間體,以溴苯為原料合成該中間體的反應(yīng)原理如下:

【實(shí)驗(yàn)裝置】
      
裝置Ⅰ                          裝置Ⅱ
【實(shí)驗(yàn)步驟】
步驟1:將鎂條置于裝置Ⅰ的三頸燒瓶中,加入100 mL乙醚(ρ=0.71g·cm-3),在冷卻條件下緩緩滴入溴苯,微熱并加入一小塊碘引發(fā)反應(yīng)①。
步驟2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物,發(fā)生反應(yīng)②;滴加入20%的NH4Cl水溶液,發(fā)生反應(yīng)③。
步驟3:分出油層,用水洗滌至中性,用無(wú)水CaCl2干燥。
步驟4:用裝置Ⅱ先蒸出乙醚,再蒸餾出產(chǎn)品。
(1)步驟1中加入碘的作用是     。
(2)裝置Ⅰ中滴加液體所用的儀器的名稱是     ,反應(yīng)②需將三頸燒瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是     。
(3)步驟三中分離出油層的具體實(shí)驗(yàn)操作是     
(4)裝置Ⅱ采用的是減壓蒸餾,實(shí)驗(yàn)時(shí)需將吸濾瓶需連接     ;采用這種蒸餾方式的原因是     。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:填空題

工業(yè)上利用電鍍污泥(主要含有Fe2O3、CuO、Cr2O3及部分難溶雜質(zhì))回收銅和鉻等金屬,回收流程如下:

已知部分物質(zhì)沉淀的pH及CaSO4的溶解度曲線如下:
 
Fe3+
Cu2+
Cr3+
開(kāi)始沉淀pH
2.1
4.7
4.3
完全沉淀pH
3.2
6.7
a
 

(1)在浸出過(guò)程中除了生成Fe2(SO4)3、Cr2(SO4)3外,主要還有                
(2)在除鐵操作中,需要除去Fe3+和CaSO4,請(qǐng)完成相關(guān)操作:①加入石灰乳調(diào)節(jié)pH到              ;②將濁液加熱到80℃,             
(3)寫出還原步驟中加入NaHSO3生成Cu2O固體的離子反應(yīng)方程式         ,此步驟中加入NaHSO3得到Cu2O的產(chǎn)率為95%,若NaHSO3過(guò)量,除了浪費(fèi)試劑外,還會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題是    。
(4)當(dāng)離子濃度≤1×10—5 mol?L-1認(rèn)為沉淀完全,若要使Cr3+完全沉淀則要保持C(OH)≥ 。已知:Ksp[Cr(OH)3]=6.3×10-31

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:填空題

工業(yè)上;厥找睙掍\廢渣中的鋅(含有ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等雜質(zhì)),并用來(lái)生產(chǎn)ZnSO4·6H2O晶體,其工藝流程如下,有關(guān)氫氧化物沉淀時(shí)的pH如下表。
 
氫氧化物
Al(OH)3
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Zn(OH)2
開(kāi)始沉淀的pH
3.3
1.5
6.5
5.4
沉淀完全的pH
5.2
3.7
9.7
8.0
 
(1)上述工藝流程中多處涉及“過(guò)濾”,實(shí)驗(yàn)室中過(guò)濾操作需要使用的玻璃儀器有            。
(2)在“除雜Ⅰ”步驟中,需再加入適量H2O2溶液的目的是                               。
為使Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀完全,而Zn(OH)2不沉淀,應(yīng)控制溶液的pH范圍為         。
為控制上述PH范圍可選擇加入的試劑或藥品是          。
A.ZnO        B.氨水        C.固體NaOH        D.ZnCO3
(3)在“除雜Ⅱ”步驟中,加入Zn粉的作用是             !安僮鰽”的名稱是       。
(4)常溫下,已知Ksp〔Cu(OH)2〕=2×10-20,某CuSO4溶液里c(Cu2)=0.02 mol·L-1,如果要生成Cu(OH)2沉淀,則應(yīng)調(diào)整溶液pH大于       。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:單選題

關(guān)于某溶液中所含離子的檢驗(yàn),下列判斷正確的是
A.加入BaCl2溶液,生成白色沉淀,加稀硝酸沉淀不消失,則原溶液中一定含有SO42
B.向某溶液中加入2滴KSCN溶液,溶液不顯紅色,再向溶液中滴幾滴新制的氯水,溶液變?yōu)榧t色,該溶液中一定含有Fe2
C.用潔凈的鉑絲蘸取溶液在火焰上灼燒,產(chǎn)生黃色的火焰,則原溶液中一定不含有K
D.加鹽酸,生成的氣體能使澄清石灰水變渾濁,則原溶液中一定含有CO32

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同步練習(xí)冊(cè)答案