Question

20．水合肼（N₂H₄．H₂O）是無色、有強還原性的液體，實驗室制備水合肼的原理為：CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl．據(jù)此，某學生設計了下列實驗．
【制備NaClO溶液】實驗裝置如圖甲所示（部分夾持裝置已省略）
已知：3NaClO$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2NaCl+NaClO₃

（1）配制30%NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外還有BD（填字母）．
A．容量瓶    B．燒杯    C．移液管    D．玻璃棒
（2）裝置Ⅰ中發(fā)生的離子反應方程式是MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O；Ⅱ中玻璃管a的作用為平衡壓強；為了提高NaClO的產(chǎn)率，需對I中產(chǎn)生的Cl₂進行凈化，所用試劑是飽和食鹽水；Ⅱ中用冰水浴控制溫度在30℃以下，其主要目的防止NaClO（歧化）分解為氯酸鈉和氯化鈉，影響水合肼的產(chǎn)率
【制取水合肼】實驗裝置如圖乙所示
（3）儀器A的名稱為三頸燒瓶；反應過程中，如果分液漏斗中溶液的滴速過快，部分N₂H₄•H₂O參與A中反應并產(chǎn)生大量氮氣，產(chǎn)品產(chǎn)率因此降低，請
寫出降低產(chǎn)率的相關化學反應方程式N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl；充分反應后，加熱蒸餾A內(nèi)的溶液即可得到水合肼的粗產(chǎn)品．
【測定肼的含量】
（4）稱取餾分0.3000g，加水配成20.0mL溶液，在一定條件下，用0.1500mol•L^-1  的I₂溶液滴定．
已知：N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4Hl+H₂O．
①滴定時，可以選用的指示劑為淀粉溶液；
②實驗測得消耗I₂溶液的平均值為20.00mL，餾分中N₂H₄．H₂O的質(zhì)量分數(shù)為25%．

Answer 1

分析 【制備NaClO溶液】裝置Ⅰ：二氧化錳與濃鹽酸反應制取氯氣，制取的氯氣中含有氯化氫，裝置Ⅱ中玻璃管a的作用為平衡壓強，氯氣與氫氧化鈉反應制備NaClO，Ⅱ中用冰水浴控制溫度在30℃以下，防止NaClO（歧化）分解為氯酸鈉和氯化鈉，裝置Ⅲ進行尾氣處理．
（1）根據(jù)配制一定質(zhì)量分數(shù)的溶液的步驟選用儀器；
（2）二氧化錳與濃鹽酸反應生成氯化錳、氯氣與水；Ⅱ中玻璃管a的作用平衡壓強，制取的氯氣中含有氯化氫，為了提高NaClO的產(chǎn)率，需對I中產(chǎn)生的Cl₂進行凈化，用飽和的食鹽水除去氯化氫，由已知信息可知，在反應極易發(fā)生副反應，Ⅱ中用冰水浴控制溫度在30℃以下，所以這樣做的目的是減少副反應的發(fā)生，提高水合肼的產(chǎn)率；
【制取水合肼】
（3）根據(jù)儀器A的特征以及常用儀器的名稱分析解答；N₂H₄•H₂O具有強還原性，容易被過量的NaClO氧化；
【測定肼的含量】
（4）①碘溶液遇淀粉變藍色，肼反應完全，再滴入碘的標準溶液后，溶液變藍色；
②根據(jù)方程式N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O計算．

解答 解：（1）配制30%NaOH溶液時，用天平稱量質(zhì)量，在燒杯中加水溶解，并用玻璃棒攪拌，需要玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒，
故答案為：BD；
（2）二氧化錳與濃鹽酸反應生成氯化錳、氯氣與水，反應離子方程式為：MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O，發(fā)生堵塞時，Ⅱ中壓強增大，Ⅱ中長玻璃管中液面上升，形成水柱，可觀察裝置是否堵塞，作安全瓶，能平衡壓強，氯氣難溶于飽和食鹽水，但HCl極易溶于水，可用飽和食鹽水除去氯氣中少量的氯化氫氣體，由于溫度升高時，次氯酸鈉容易發(fā)生自身的氧化還原反應生成氯酸鈉和氯化鈉，所以冰水浴溫度需要在30℃以下，其主要目的是防止NaClO（歧化）分解為氯酸鈉和氯化鈉，
故答案為：MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O；平衡壓強；飽和食鹽水；防止NaClO（歧化）分解為氯酸鈉和氯化鈉，影響水合肼的產(chǎn)率；
（3）儀器A具有三個口特征的燒瓶，為三頸燒瓶，N₂H₄•H₂O具有強還原性，容易被過量的NaClO氧化，會發(fā)生反應：N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl，
故答案為：三頸燒瓶；N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl；
（4）①碘的標準溶液與肼反應完全，再滴入碘的標準溶液后，遇淀粉變藍色，實驗滴定終點的現(xiàn)象為：溶液出現(xiàn)藍色且半分鐘內(nèi)不消失，所以選擇淀粉為指示劑，
故答案為：淀粉溶液；
②設餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分數(shù)為a，則：
N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O
50g           2mol
0.3000g×a     0.020L×0.15mol/L
所以50g：0.3000g×a=2mol：0.020L×0.15mol/L，解得：a=25%，
故答案為：25%．

點評 本題考查物質(zhì)制備實驗、物質(zhì)含量測定，題目難度中等，明確實驗目的為解答關鍵，較好地考查了學生對實驗原理的理解、知識遷移應用．